1,3,5-Триметоксибензенможе да се подготви од1,3,5-трибромидбензен и натриум метанол во реакции катализирани од бакар хлорид и метил формат. Тој реагира со N-бромосуцинимид во јаглерод тетрахлорид и дава 2-бромо-1,3,5-триметоксибензен. Може да се користи како внатрешен стандард на водородниот спектар NMR.
Еден од синтетичките методи на 1,3,5-триметоксибензен како подолу:
1, Измешајте 95% етанол и бензен со 2,4,6-трибромобензен, загрејте и растворете; постепено додавајте концентрирана сулфурна киселина 1-2 часа, промешајте, одржувајте ја температурата на 50-60 степени Целзиусови; потоа се додава NaNO2 во серии, се вари 2-3 часа; се лади, се филтрира, се мие до неутрално, се суши за да се добие цврст 1,3,5-трибромобензен.
2, измешајте 10 g натриум метал и 80 ml метанол раствор на натриум метанол, потоа додадете 80 ml диметилформамид, 2 gCu2I2 и 20 g1,3,5-трибромобензен, загревање на 90 степени Целзиусови, мешање рефлукс реакција за 3 часа, метил формат филтер притисок , пареа со дестилација на пареа, дестилација ладење кристализација, филтрација, сушење, имено1,3,5-триметоксибензен.